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電化學硝酸鹽還原反應(NO₃RR)采用硝酸鹽(NO₃^?)作為原料，具有較高的溶解度和較低的N=O解離能(204 kJ mol^-1)。這有效地降低了在溫和條件下NO₃^?通過電化學途徑轉化為NH₃的傳質(zhì)阻力和反應障礙。NO₃RR涉及一個復雜的八電子耦合九質(zhì)子轉移過程，這可能導致多個中間體和副產(chǎn)品。因此，在原子水平上合理設計催化劑對目標產(chǎn)物的調(diào)控至關重要。

最近，Co₃O₄以其可控的多價態(tài)和結構在NO₃RR過程中表現(xiàn)出巨大的潛力。有研究指出，Co₃O₄的面工程強烈地影響其表面的價態(tài)和幾何配位，從而導致催化活性的巨大差異。然而，關于Co₃O₄的表面工程與NO₃RR活性之間關系的研究仍然缺乏，并且Co₃O₄對NO₃RR的面效應尚未明確(影響NO₃^?和關鍵中間體吸附和活化的關鍵因素)。

近日，福州大學梁詩景和齊婷婷等通過簡單的原位面轉換工程，成功地合成了具有不同暴露晶面的Co₃O₄六方納米片。實驗結果表明，隨著Co₃O₄的主要暴露面由{112}向{111}轉變，NO₃RR的性能逐漸改善，表明電催化NO₃RR的活性與Co₃O₄暴露面密切相關。

在含有KNO₃的0.1 M K₂SO₄溶液中，最佳的Co₃O₄-{111}催化劑在?0.9 V_RHE下的NH₃生產(chǎn)速率為5.73 mg mg_cat.^?1 h^?1，在?0.7 V_RHE時的NH₃法拉第效率大于99%。此外，Co₃O₄-{111}在10個連續(xù)循環(huán)反應中的NH₃法拉第效率基本保持不變，顯示出優(yōu)異的穩(wěn)定性。

原位光譜表征和理論計算表明，不同暴露面的Co₃O₄上NO₃RR通路完全相同(*NO₃→*NO₃H→*NO₂→*NO₂H→*NO→*NOH→*N→*NH→*NH₂→*NH₃→NH₃)。而且，{111}面對*H有較強的吸附作用，促進了NO_x和NH_x中間體的加氫反應并抑制了HER，顯著提升NH₃選擇性。與Co₃O₄-{112}(*NO₂→*NO₂H)相比，Co₃O₄-{111}具有較低的決速步(*NO₃H→*NO₂)能壘，使得反應具有較快的動力學。

總的來說，該項工作在分子水平上揭示了Co₃O₄暴露面對NO₃RR性能的影響，為設計高效的Co₃O₄基催化劑提供了重要指導。

In situ facet transformation engineering over Co₃O₄ for highly efficient electroreduction of nitrate to ammonia. ACS Catalysis, 2024. DOI: 10.1021/acscatal.4c05292

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