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研究背景

塊狀范德華(vdW)材料，例如六方氮化硼(hBN)和石墨，是最具挑戰性的材料之一，因為通常需要高溫或/和高壓，才能從顆粒燒結成致密的、機械強度高的塊狀。這種挑戰主要是因為層狀結構，其中每一層在平面內共價結合，但相鄰層由弱vdW相互作用結合。在實踐中，vdW材料的制備通常采用高溫燒結方法，如熱壓(HP)和場輔助燒結，這些方法可以激活緩慢的顆粒間擴散過程，并將這些顆粒結合成塊狀材料。該工藝可以使用在較低溫度下熔化的燒結添加劑將顆粒熔合成塊狀材料。然而，燒結溫度很高(> 1000°C)，燒結添加劑會對最終產品的物理性能產生不利影響。冷燒結是某些無機材料的典型低溫制造方法，但它需要燒結材料或相應的前驅體的局部溶解和結晶，不適合大多數vdW材料，因為它們要么具有已知的較差的水溶性或需要高溫將相應的前驅體轉化為最終的vdW材料。目前還缺乏以低能源成本制造大塊vdW材料的證明。

成果簡介

傳統的大塊范德華(vdW)材料的制造需要1000°C以上的溫度才能從相應的顆粒中燒結出來。

近日，清華大學深圳國際研究生院蘇陽副教授和中科院深圳先進技術研究院、中國科學院金屬研究所、深圳理工大學（籌）成會明院士課題組合作報道了二維納米片的近室溫致密化(例如，~ 45°C 10分鐘)，形成孔隙率<0.1%的強塊狀材料，其機械強度比傳統制造的材料強。

機理研究表明，水介導的范德華相互作用的激活是強而致密的塊狀材料的原因。最初，水吸附在二維納米片潤滑和促進排列。隨后的擠壓使排列整齊的納米片之間的間隙縮小，并使其致密成堅固的塊狀材料。水擠壓還會產生應力，應力隨成型溫度的增加而增加，過高的溫度會導致層間錯位；因此，近室溫成型工藝是有利的。該技術提供了一種節能的替代方案，可以設計具有定制成分和性能的各種致密塊狀范德華材料。

這項工作以“Near-room-temperature water-mediated densification of bulk van der Waals materials from their nanosheets”為題發表在國際頂級期刊《Nature Materials》上。祝賀！

圖文導讀

圖1. 納米片的成型，以制備堅固，致密的大塊vdW材料

圖2. 塊體hBN的力學性能和微觀結構隨成型溫度的變化

與傳統工藝所需的高溫相反，最近的研究表明，各種堆疊的二維(2D)納米片可以在室溫下由vdW力結合形成二維vdW異質結構。雖然這些研究只涉及幾到幾十層二維納米片，但它們表明了在不使用高溫的情況下，通過將許多二維納米片結合在一起獲得大塊vdW材料的可能性。在這里，作者發現典型的二維納米片材料，包括hBN，石墨烯，Ti₃C₂T_x (MXene)和過渡金屬二硫化物，在室溫附近的壓縮成型可以形成一個強大的塊狀材料，為vdW材料的制造提供了一條節能的途徑。

本研究開始于從相應的微粒自上而下的生產hBN (hBNNSs)，MXene，還原氧化石墨烯(rGO)，二硫化鉬和二硫化鎢二維納米片, 然后在成型壓力下將其成型為vdW塊狀材料，375 MPa，45°C只需10分鐘(圖1)。作為初步試驗，測量了塊狀vdW材料的抗壓強度(σ)，并與常規材料進行了比較。如圖1b所示，塊hBN的σ值為~ 86.4±4.9 MPa，比傳統HP燒結和火花等離子燒結制備的無添加劑hBN高出~ 88%和~ 230%，也高于大多數高溫燒結制備的無添加劑hBN。體塊hBN的楊氏模量為~ 12.4 GPa，與之前報道的高溫燒結材料相似。塊體MXene的σ值為~ 652 MPa(圖1c)，明顯高于無鋁層的手風琴狀MXene (MX， σ = ~172 MPa)和在1400°C下反應合成的母體MAX (Ti₃AlC₂)。

由氧化石墨烯成型的大塊石墨的σ值為~ 143 MPa(圖1d)，高于許多商業石墨產品，例如IG45和ISO63，它們需要> 2500°C的加工溫度。注意，使用相同的成型參數，由相應的未剝離顆粒成型的hBN、MAX和石墨的機械強度很小(圖1b-d)。二硫化鉬和WS₂納米片的模制表明，相應的塊體材料的σ值也高于由顆粒模制的塊體材料(圖1e,f)。在作者的模制體材料中觀察到的優異的機械性能類似甚至優于傳統的無添加劑塊體vdW材料，這表明在這些材料中成功地致密化和形成了vdW相互作用。此外，與傳統的高溫燒結方法相比，估計該方法的能耗至少降低1-2個數量級，節能效果顯著。

圖3. 理解水在塊狀hBN成型中的作用

圖4. 成型體hBN的可加工性及其熱性能

本研究進一步揭示了納米片表面吸附水分子的誘導作用是近室溫組裝范德華塊體材料的關鍵機制。在組裝過程初期，水作為潤滑劑，可降低納米片滑移和定向排列過程中的摩擦力，促進密實化堆垛和高定向排列；這一過程同時將水分子限制于二維納米片形成的限域空間內，導致水分子脫附并快速逃逸出材料，其產生的毛細作用力拉近納米片間的距離，誘導范德華作用的形成。

總結展望

綜上所述，作者報道了通過在室溫下對二維納米片進行模壓，制備出一系列致密且堅固的大塊vdW材料。由于具有優異的熱學、電學和機械性能，大塊vdW材料具有廣泛的工業應用，因此所報道的具有前所未有的可加工性和可擴展性的工藝為低能耗的vdW材料開辟了一條制造路線。此外，作者設想通過結合不同的二維納米片并與其他低維材料雜化，特別是那些在高溫下容易降解的材料，可以設計出很多種類的vdW材料，并且許多特性還有待探索。

文獻信息

Near-room-temperature water-mediated densification of bulk van der Waals materials from their nanosheets. (Nat. Mater. 2024, DOI: 10.1038/s41563-024-01840-0)

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