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確定合適的水溶性犧牲層對于制造大規模自支撐氧化膜至關重要，其具有吸引力的功能且能夠與先進半導體技術集成。

在此，中國科學技術大學王凌飛教授和吳文彬教授，聯合西北大學司良教授等人引入了一個水溶性犧牲層—Sr₄Al₂O₇（SAO_T），低對稱晶體結構具有承受外延應變的卓越能力，其具有展現出晶格常數的廣泛可調性。同時，鈣鈦礦ABO₃/SAO_T異質結構中所產生的結構相干性和無缺陷界面有效地抑制了自支撐氧化膜在水釋放過程中裂紋的形成。對于各種非鐵電氧化物膜，無裂紋區域的跨度可達一毫米。這一引人注目的特點，加上固有的高水溶性，使SAO_T成為一種多功能和可行的犧牲層，用于生產高質量的自支撐氧化膜，從而提高其在創新設備應用中的潛力。

相關文章以“Super-tetragonal Sr₄Al₂O₇ as a sacrificial layer for high-integrity freestanding oxide membranes”為題發表在Science上。

研究背景

研究顯示，過渡金屬氧化物基異質結的特征是由異質界面上的自旋、電荷、軌道和晶格自由度的耦合引起的大量突發性界面現象，例子包括二維電子或空穴氣體、界面超導性、不尋常的鐵電性以及磁性或極性斯格明子。盡管這些界面現象具有豐富的物理特性和功能，但薄膜-襯底界面處的強共價鍵在很大程度上限制了它們與其他低維材料系統的集成，從而限制了潛在的器件應用。近年來，自支撐氧化膜剝離和轉移技術發展迅速，使用基于鍶的水輔助剝離自支撐氧化膜Sr₃Al₂O₆（SAO_C）外延犧牲層已成為最突出和最可行的方法之一。自 2016年被發現以來，SAO_C推動了將ABO₃鈣鈦礦氧化物異質結構與范德瓦爾斯材料和先進的半導體技術集成的研究，標志著下一代電子或自旋電子器件的巨大潛力。

此外，SAO_C在利用僅存在于自支撐膜形式的功能方面向前邁進了一步，包括鐵彈性域介導的超彈性、單層極限下的鐵電性、極端拉伸應變下的相關電子相、新的橫向扭曲和邊界狀態和可切換的極性斯格明子。盡管有這些有希望的進步，但與典型的范德華材料（如石墨烯和過渡金屬硫合物）相比，自支撐氧化膜的結晶度和完整性仍然不令人滿意，特別是對于非鐵電（non-FE）氧化物，水輔助釋放過程通常伴隨著晶體相干長度的退化和高密度裂紋的形成，毫米大小的無裂紋膜很少實現。氧化物膜的這種脆性斷裂可歸因于兩個主要因素：（i）固有的結構特征，包括強離子鍵或共價鍵和缺乏滑移體系;（ii）由于不可避免地松弛失配應變而形成的外在缺陷。由于具有很強的電子相關性，這種不希望的結構變化也會導致自支撐氧化膜的物理性能大幅下降，從而限制了它們在下一代電子設備應用中的潛力。為了應對這一挑戰，最近開發了幾種新的犧牲層材料，旨在減少界面晶格失配和裂紋密度，但這種改進仍然受到離散晶格常數、溶解度差或非通用蝕刻劑的限制。

內容詳解

SAO_T薄膜的生長

首先，作者采用脈沖激光沉積（PLD）外延生長鋁酸鍶（SAO，包括SAO_C和SAO_T）薄膜和ABO₃/SAO多層異質結構。SAO薄膜的外延質量和化學計量主要取決于兩個參數：氧分壓（P_O₂型）和激光通量（F_L）。其中兩條代表性曲線如圖1A所示，大多數曲線在45.8°附近顯示出清晰的薄膜衍射峰，與先前報道的SAO_C一致。基于參數和Laue條紋，評價SAO薄膜的外延質量，并構建生長相圖（圖1B）。利用化學計量的SAO_C，SAO_C薄膜可以在圓頂狀的F_L-P_O2范圍內生長良好，這與文獻報道的大量SAO_C生長條件一致。

同時，作者通過倒易空間映射（RSMs）進一步表征了SAO_C和SAO_T薄膜的外延應變態。對于SAO_C/LSA_T(001)薄膜，SAO_C(4012)和LSAT(103)衍射具有不平等的平面內和平面外倒易空間向量（Q_x和Q_z）（圖1D）。

圖1. SAO外延薄膜的生長

SAO_T的晶體結構

在確定了SAO_T令人信服的結構靈活性之后，接下來探討了它與SAO_C的結構差異。在原子尺度上，外延SAO_C/LSAT（001）的STEM圖像在高角度環形暗場（HAADF）模式下測量的薄膜，沿LSAT[010]區域軸顯示出菱形對比度（圖2A和B）。正如圖2C所示，與立方的ABO₃鈣鈦礦相比，這種有序的陽離子使SAOC（aSAO-C）的晶格常數增加了四倍。與之形成鮮明對比的是，SAO_T薄膜沿LSAT[010]區軸的HAADF-STEM圖像顯示了類似鈣鈦礦的原子對比度和沿平面外[001]軸的調控（圖2D和E）。此外，根據STEM圖像和密度泛函理論（DFT）的計算，作者確定了SAO_T相的原子結構，最終發現SAO_T可能具有與斜方晶Ba₄Al₂O7化合物相似的原子結構。

圖2. SAO_C和SAO_T薄膜的晶體結構

圖3.?SAO_C和SAO_T晶胞與應變相關的密度泛函理論計算

從SAO_T中釋放出來的自支撐氧化物膜

作者研究了SAO_T作為水溶性犧牲層的潛力。“最優”的水溶性犧牲層必須滿足三個關鍵要求：必須使目標氧化物膜能夠成功地生長，并在釋放的獨立膜中保持高結晶度和完整性。此外，剝離的自支撐氧化膜的代表性功能應與外延對應的氧化膜相當。最后，它應該很容易溶解在水中，允許在合理的時間內有效的膜脫落。為了評估SAO_T薄膜的這些標準，在SAO_T和SAO_C外延薄膜上生長了幾種典型的鈣鈦礦氧化物薄膜，然后對獨立膜的完整性、結晶度、功能和剝離速度進行了比較研究。值得注意的是，光學顯微圖像揭示了無裂紋區域的微米尺度和周期性褶皺形態，這在具有超彈性的FE氧化膜中很常見。因此，從SAO_T釋放的自支撐氧化膜應具有優越的完整性和柔韌性，甚至可以承受褶皺微觀結構中的大晶格變形。

圖4.?從SAO_C和SAO_T中剝離出來自支撐氧化物膜

圖5.?LCMO和SRO外延薄膜和自支撐膜的物理性質

綜上所述，本文系統地探討了SAO_C薄膜的生長相圖，發現了一個先前未知的Sr₄Al₂O₇相（記為SAO_T）。其中，雙軸應變SAO_T薄膜具有四方結構對稱和富含Sr的化學計量，與公認的立方SAO_C相不同。SAO_T的這種低對稱晶體結構在外延應變下具有優越的柔性，從而實現了平面內晶格常數的大范圍可調性。由此產生的高質量ABO₃/SAO_T外延異質結構的相干生長顯著提高了水釋放的自支撐氧化物膜的結晶度和完整性。對于具有較寬晶格常數范圍（3.85至4.04 ?）的代表性non-FE鎳酸鹽、錳酸鹽、鈦酸鹽、釕酸鹽和錫酸鹽，SAO_T釋放出的膜無裂紋區域可以跨越幾毫米的比例，相應的功能可與外延對應物相媲美。此外，SAO_T獨特的原子結構使其固有的高水溶性，從而確保了一個有效的水輔助剝離過程。這些令人信服的優勢使SAO_T薄膜是一種多功能且可行的水溶性犧牲層，用于制造各種高質量的自支撐氧化膜，為創新電子設備的發展提供了廣闊的機會。

Jinfeng Zhang?, Ting Lin?, Ao Wang?, Xiaochao Wang?, Qingyu He, Huan Ye, Jingdi Lu, Qing Wang, Zhengguo Liang, Feng Jin, Shengru Chen, Minghui Fan, Er-Jia Guo, Qinghua Zhang, Lin Gu, Zhenlin Luo, Liang Si*, Wenbin Wu*, Lingfei Wang*, Super-tetragonal Sr₄Al₂O₇ as a sacrificial layer for high-integrity freestanding oxide membranes, Science.?(2024). https://www.science.org/doi/10.1126/science.adi6620

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