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石英玻璃的三維（3D）打印以依賴傳統(tǒng)顆粒燒結(jié)的技術(shù)為主。在納米尺度上，這限制了它們在微系統(tǒng)技術(shù)中的采用，從而阻礙了技術(shù)突破。

在此，德國卡爾斯魯厄理工學(xué)院J. Bauer教授等人從多面體低聚倍半硅氧烷（POSS）樹脂中引入了低溫?zé)Y(jié)，雙光子聚合3D打印的自由形式熔融硅納米結(jié)構(gòu)。

與負(fù)載顆粒的犧牲粘合劑相反，本文的POSS樹脂本身構(gòu)成了連續(xù)的硅氧分子網(wǎng)絡(luò)，僅在650℃下即可形成透明的熔融石英。該溫度比將離散二氧化硅顆粒熔合成連續(xù)體的燒結(jié)溫度低500℃，這使得二氧化硅3D打印低于基本微系統(tǒng)材料的熔點。

同時，作者實現(xiàn)了四倍的分辨率增強，使可見光納米光子學(xué)成為可能。通過展示出色的光學(xué)質(zhì)量、機械彈性、易于加工和可覆蓋的尺寸，本文的材料為無機固體的微米和納米3D打印打下了堅實的基礎(chǔ)。

相關(guān)文章以“A sinterless, low-temperature route to 3D print nanoscale optical-grade glass”為題發(fā)表在Science。

研究背景

二氧化硅玻璃的三維（3D）自由形式制造以依賴于顆粒負(fù)載粘合劑和燒結(jié)技術(shù)為主，但這也限制了它們進(jìn)一步發(fā)展。石英玻璃的軟化點為1100℃，這使得它在歷史上的結(jié)構(gòu)具有挑戰(zhàn)性。

然而，其優(yōu)異的光學(xué)透明度和熱、化學(xué)和機械彈性使其成為現(xiàn)代工程應(yīng)用最重要的材料之一，其中包括微光學(xué)、光子學(xué)、微機電系統(tǒng)（MEMS）以及微流體和生物醫(yī)學(xué)。

其中已建立的微系統(tǒng)合成路線通過復(fù)雜的自上而下的工藝序列制造二氧化硅結(jié)構(gòu)，其中涉及2D掩模光刻，熱氧化，氣相沉積和蝕刻等技術(shù)，但這些過程很難轉(zhuǎn)化為3D設(shè)計。

最近，石英玻璃的自由形態(tài)制造有了很大的進(jìn)步。然而，最先進(jìn)的3D打印和成型方法仍然依賴于與古代技術(shù)和既定工業(yè)流程相同的熔融或顆粒燒結(jié)步驟。

納米分辨率下幾乎不受限制的3D設(shè)計自由度賦予了雙光子聚合（TPP）3D打印從根本上改變微系統(tǒng)技術(shù)的潛力，而微系統(tǒng)技術(shù)如今在很大程度上僅限于平面結(jié)構(gòu)。

然而，TPP印刷是基于光敏材料的激光曝光，這些材料最常見的是具有固有可變光學(xué)和機械性能，以及有限環(huán)境穩(wěn)定性的聚合物。

TPP有助于直接在微芯片上原位3D打印形狀復(fù)雜的聚合物自由曲面微納米結(jié)構(gòu)，如果可以用堅固的石英玻璃代替聚合物來實現(xiàn)同樣的目標(biāo)，該技術(shù)可以在光電系統(tǒng)中實現(xiàn)重大突破，例如高級成像器件，光學(xué)MEMS和納米光子集成電路，例如量子計算機的開發(fā)。

最近，硅膠玻璃的TPP打印已經(jīng)得到證明，但這些方法仍然基于負(fù)載顆粒的犧牲聚合物粘合劑，適用性有限。多面體低聚倍半硅氧烷（POSS）是由籠狀硅氧框架組成的雜化有機-無機聚合物，但POSS聚合物迄今尚未用于TPP打印石英玻璃。

圖文詳解

本文提出了一種低溫3D打印路線，可以制造復(fù)雜的透明熔融硅玻璃納米結(jié)構(gòu)（圖1），通過引入一種無顆粒有機-無機POSS-玻璃樹脂，利用丙烯酸功能化POSS化學(xué)（i）以無約束、簡單、可重復(fù)的方式打印高質(zhì)量的3D結(jié)構(gòu)，（ii）通過低溫?zé)崽幚韺⒋蛴〉木酆衔锬０遛D(zhuǎn)換為高保真、光學(xué)級二氧化硅納米結(jié)構(gòu)。圖1A中展示了POSS-玻璃樹脂的組成，聚合物模板的TPP打印，以及它們向熔融二氧化硅的轉(zhuǎn)化。

圖1.?由丙烯酸酯官能化的POSS樹脂制備高質(zhì)量的熔融石英納米結(jié)構(gòu)

復(fù)雜納米結(jié)構(gòu)的簡單制造

通過使用商業(yè)化TPP系統(tǒng)，3D聚合物模板結(jié)構(gòu)的TPP打印遵循簡單的標(biāo)準(zhǔn)程序。其中，將樹脂滴鑄到熔融石英或硅基板上，并將打印機的放大鏡直接浸入樹脂中，物鏡將超快脈沖激光束聚焦到樹脂中。

同時，光引發(fā)劑分子同時吸收兩個光子導(dǎo)致它們的均勻裂解和兩個自由基的形成，這也啟動了單體丙烯酸酯基團的交聯(lián)，將樹脂轉(zhuǎn)化為固體網(wǎng)絡(luò)，該網(wǎng)絡(luò)由嵌入硅氧POSS納米簇的有機基質(zhì)組成。

通過振鏡鏡對聚焦激光束進(jìn)行面內(nèi)掃描和壓電樣品臺的三軸運動來打印3D結(jié)構(gòu)。與已報道的TPP打印環(huán)氧功能化POSS、預(yù)陶瓷和溶膠-凝膠樹脂相比，本文的技術(shù)不需要預(yù)處理。

圖2.?在650°C下處理產(chǎn)生原始的熔融石英玻璃

圖3.?TPP打印的POSS玻璃可以制造高質(zhì)量的自由形狀微光學(xué)元件

綜上，本文提出的POSS-glass TPP 3D打印路線可能有助于重新定義硅玻璃自由形式制造的范式，并克服已經(jīng)主導(dǎo)該領(lǐng)域的基于顆粒的方法的基本局限性，其關(guān)鍵創(chuàng)新在于開發(fā)的POSS樹脂，與負(fù)載顆粒的粘合劑相反，其本身聚合成連續(xù)的硅氧分子網(wǎng)絡(luò)。

因此，該材料規(guī)避了將離散二氧化硅顆粒燒結(jié)為連續(xù)體所需的極端溫度，從而可以在僅650°C的溫度下轉(zhuǎn)換為熔融石英。同樣，本文的POSS玻璃工藝突破了臨界分辨率限制，在可見光譜中實現(xiàn)了自由形式的二氧化硅納米光子器件，同時能夠制造數(shù)百微米尺寸的高縱橫比結(jié)構(gòu)。

總體而言，本文的技術(shù)在光學(xué)質(zhì)量、機械彈性、易加工性和可覆蓋尺寸尺度方面實現(xiàn)了有吸引力的組合。

文獻(xiàn)信息

J. Bauer*, C. Crook, T. Baldacchini, A sinterless, low-temperature route to 3D print nanoscale optical-grade glass, Science, https://www.science.org/doi/10.1126/science.abq3037

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