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終于找到了!史上最詳細(xì)扣式電池極片制備和電池組裝教程

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實(shí)驗(yàn)室鋰離子扣式樣品電池,包括半電池(half cell,正極極片/金屬鋰片、負(fù)極極片/金屬鋰片)、全電池(正極極片/負(fù)極極片)以及對稱電池(正極極片/正極極片、負(fù)極極片/負(fù)極極片)。扣式電池由成套的扣式電池殼及內(nèi)部組件構(gòu)成,不銹鋼電池殼電化學(xué)穩(wěn)定性好、密封性良好、尺寸較小、組裝較為簡單、價格便宜、適用溫度為40~80℃,適合大量測試使用。

最近國內(nèi)外企業(yè)開始研制高通量扣式電池自動組裝設(shè)備,用于電池關(guān)鍵材料的批量加速驗(yàn)證和研發(fā)。一般的扣式電池殼型號有CR2032、CR2025、CR2016等,實(shí)驗(yàn)室中常采用CR2032 型電池殼(即直徑為20 mm,厚度為3.2 mm)。扣式電池殼用后則報廢,需增加金屬回收環(huán)節(jié)以免浪費(fèi)和污染環(huán)境。還有一種可重復(fù)使用的電池——Swagelok電池,又稱為模擬電池,也經(jīng)常用于實(shí)驗(yàn)室測試,其電池殼采用不銹鋼外殼和聚四氟乙烯內(nèi)膽,可重復(fù)使用。Swagelok型電池拆解便捷,適合用于電池拆解分析。但模擬電池相對成本較高,且組裝出一致性較好的電池需要規(guī)范的訓(xùn)練和一定經(jīng)驗(yàn)。

一套CR2032 型電池殼包括:負(fù)極殼,彈片,兩個墊片。組裝一個扣式電池的基本步驟包括:制漿、涂布、烘干、裁片、組裝。下面進(jìn)行詳細(xì)解釋。

?極片的制備

實(shí)驗(yàn)室用極片制備過程可分為混料和涂覆兩個步驟。其中混料工藝主要包括手工研磨法和機(jī)械混漿法,涂覆工藝則包括手工涂覆和機(jī)械涂覆。實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行混料時,依據(jù)供料的多少來確定采用手工研磨法或機(jī)械混漿法,如活性材料的質(zhì)量在0.1~5.0 g時建議采用手工研磨法,活性材料的質(zhì)量超過5.0 g時,建議采用實(shí)驗(yàn)室用混料機(jī)進(jìn)行混料。實(shí)驗(yàn)室中每次混漿量有限,常采用手工涂覆,當(dāng)漿料足夠時可采用小型涂覆機(jī)。整個極片制作過程需要在干燥環(huán)境下進(jìn)行,所用材料、設(shè)備都需要保持干燥。圖1為手工混料、手工涂覆方法制備極片過程,包括材料準(zhǔn)備、活性材料和導(dǎo)電劑的稱取和研磨、加入黏結(jié)劑、漿料研磨、取出漿料手工涂布極片、極片烘烤等步驟。

(1)制漿?制漿過程需要用到活性物質(zhì)、導(dǎo)電劑、粘結(jié)劑、溶劑、轉(zhuǎn)子、稱量瓶等。

活性物質(zhì):實(shí)驗(yàn)室用正、負(fù)極材料(活性物質(zhì))可以采購,也可以自行制備,一般為粉末材料,顆粒尺寸不宜過大,便于均勻涂布,同時避免由于顆粒較大導(dǎo)致測試結(jié)果受到材料動力學(xué)性質(zhì)的限制較大以及造成的極片不均勻性問題。實(shí)驗(yàn)室研究一般 最 大顆粒直徑(Dmax)不超過50 μm,工業(yè)應(yīng)用一般Dmax不超過30 μm。較大顆粒、團(tuán)聚體或者納米級別,需做研磨、過篩處理。

導(dǎo)電劑:常用的導(dǎo)電劑為碳基導(dǎo)電劑,包括乙炔黑(AB)、導(dǎo)電炭黑、Super P、350G 等導(dǎo)電材料。

粘結(jié)劑:常用粘結(jié)劑體系包括聚偏氟乙烯-油性體系 [即 poly(vinylidene fluoride),PVDF 體系]以及聚四氟乙烯-水性體系[即 poly(fluortetraethylene),一般為乳液,簡稱 PTFE 體系],SBR(丁苯橡膠)乳液等。

常用質(zhì)量配比為 活性物質(zhì):導(dǎo)電劑:粘結(jié)劑=8:1:1(或8:1.5:0.5,可以根據(jù)材料適當(dāng)調(diào)整,但一般來說,正極材料不低于75,導(dǎo)電劑和粘結(jié)劑不低于5)

溶劑:常采用 NMP(N-甲基吡咯烷酮)。

NMP和PVDF溶液的配制:配制NMP和PVDF的溶液,可以配制0.02 g/mL、0.025 g/mL和0.03 g/mL的三種,選擇合適自己材料的濃度使用。配制方法很簡單,只需要將兩種物質(zhì)在廣口瓶中混合就行,通過磁力攪拌,溶液中沒有白色物質(zhì)就行。需要注意的是:配制結(jié)束后,廣口瓶要通過封口膠密封,因?yàn)镹MP容易吸水或者變質(zhì)。其中要注意的是需先將粘結(jié)劑(如 PVDF)加入溶劑 NMP中,在 50℃以下攪拌至PVDF完全溶解。

(2)漿料的配置步驟:

圖1:機(jī)械混料、手工涂覆流程

第一步:用移液槍量取2 mL的0.025 g/mL 的NMP/PVDF溶液,放入D15攪拌子進(jìn)行磁力攪拌;

第二步:稱取0.05 g導(dǎo)電劑Super P緩慢加入稱量瓶中,攪拌20 min。加入過程中盡量不要使導(dǎo)電劑碰到上側(cè)瓶壁,更不要因?yàn)榧尤氲奶於箤?dǎo)電劑散出稱量瓶。

第三步:稱取0.4 g活性物質(zhì),加入稱量瓶中。注意事項(xiàng)同上,加入后攪拌4-5小時,攪拌時間不固定,以漿料粘稠狀態(tài)為準(zhǔn)。

小貼士:何種漿料狀態(tài)為最好?

一般來說,輕輕晃動稱量瓶,混合物既不是粘度很高無法流動,又不是像水一樣易動而不掛壁即可。太稠可以加入一滴NMP繼續(xù)攪拌一會兒,一般一滴就足夠了。太稀可以將稱量瓶放入鼓風(fēng)干燥箱烘干一會兒。

在混料過程中需將黏在壁上的材料處理并混入漿料中,防止因?yàn)楸壤粚υ斐捎?jì)算材料比例時出現(xiàn)偏差。混漿過程時間過短或過長、漿料不勻或過細(xì)都會影響到極片整體質(zhì)量和均勻性,并直接影響材料電化學(xué)性能發(fā)揮及對其的評價。

(3)極片的涂布

集流體的選擇鋰離子電池極片的正、負(fù)極集流體分別為鋁箔和銅箔,如果選用單面光滑的箔材,建議在粗糙的一面上涂布,以增加集流體與材料之間的結(jié)合力。箔材的厚度沒有特殊要求,但對箔材的面密度均勻性有很高要求。如果是硅基負(fù)極材料,可以選用涂碳銅箔以提高黏附性,降低接觸電阻,增加測試結(jié)果的重現(xiàn)性,提高循環(huán)性能。

一般使用刮刀和流延涂覆機(jī),進(jìn)行涂布,正極材料涂布在鋁箔上,負(fù)極涂布在銅箔上。沒有涂覆機(jī)的同學(xué)可以使用玻璃板和刮刀進(jìn)行涂布。涂布過程比較簡單,但是需要注意以下幾點(diǎn)

(1)鋁箔需要平整,要盡可能的減少褶皺;

(2)涂布前要用酒精和脫脂棉仔細(xì)清潔鋁箔和涂覆機(jī)平臺;

(3)脫脂棉清潔后要用衛(wèi)生紙小心清潔一次,一來去掉可能存在的棉絮二來不要劃傷鋁箔。

此外,特別需要注意的是,一般極片的面容量設(shè)為2~4 mA·h/cm2,最低不建議低于 1 mA·h/cm2,這樣的活性物質(zhì)負(fù)載量與工業(yè)應(yīng)用的更為接近,便于準(zhǔn)確對標(biāo)評價材料的倍率和低溫特性。個別情況下,可以超過這一負(fù)載量,例如針對厚電極的研究。低于這一面容量制作的極片,一方面,稱量誤差較大;此外,由于極片薄,動力學(xué)性能較好,體積變化較小,電解液相對遠(yuǎn)遠(yuǎn)過量,這樣有利于測到材料的最高容量, 但半電池測到的倍率、循環(huán)性有可能會顯著高于實(shí)際全電池工作條件下的性能,此時的動力學(xué)及循環(huán)性數(shù)據(jù)結(jié)果并不能和大容量實(shí)際電池有較好的對應(yīng)關(guān)系。當(dāng)然,即便和實(shí)際體系的要求有差異,但如果所有材料按照同一極片的制作條件來對比,對于比較材料的性能差異也有一定意義。但不同極片制作條件下的動力學(xué)、循環(huán)性能數(shù)據(jù)對比,往往可靠性低,而實(shí)驗(yàn)室手工制作的薄極片的一致性往往很難保證。

小知識:正負(fù)極極片的制備流程相同,區(qū)別在于正極涂布在鋁箔上,負(fù)極涂布在在銅箔上,這是為什么呢?

首先,兩者的導(dǎo)電性都相對較好,質(zhì)地比較柔軟,價格也相對較低。

其次,鋁本身比較活潑,在低電位下,鋁會出現(xiàn)嵌鋰,生成鋰鋁合金,不宜作為負(fù)極的集流體。如果使用鋁箔作為負(fù)極的集流體,鋁會和鋰形成合金,然后粉化,嚴(yán)重影響電池的壽命和性能。

最后,銅在高電位下容易氧化,不宜作為正極的集流體,銅表面的氧化層屬于半導(dǎo)體,電子導(dǎo)通,氧化層太厚時,阻抗會增加。同時鋰不會與同在地點(diǎn)為下形成嵌鋰合金。

極片干燥條件、輥壓工藝、極片壓切與稱量、真空烘烤

a.?極片的干燥

極片的干燥一般需要考慮 3點(diǎn),烘烤溫度、烘烤時間、烘烤環(huán)境,對于NMP的烘烤溫度需要 100℃以上,在能夠烘干的前提下,盡量降低烘烤溫度,增加烘烤時間。對于一些容易氧化或者在高溫空氣中不穩(wěn)定的材料,需要在惰性氣氛烘箱中烘烤。還可以通過直接測量極片水分含量來確定干燥條件。

極片干燥的目的在于去除漿料中大量的溶劑NMP以及其中的水分,所以要經(jīng)過鼓風(fēng)干燥和真空干燥兩個步驟。每個步驟的具體溫度和時間,不同工作中有不同的報道,但需要注意:

(1)干燥NMP的溫度不需要太高,但由于溶劑太多,需要較多的熱量,所以干燥時間較長;

(2)由于水的沸點(diǎn)是100℃,所以鼓風(fēng)干燥的溫度需要較高,但由于水分含量較少,干燥時間可以縮短,在鼓風(fēng)干燥時,可以設(shè)置兩個溫度段,每個溫度時間不同,最高溫度可以設(shè)置為100℃。另外負(fù)極的干燥溫度應(yīng)低于正極,有時候出現(xiàn)銅箔氧化的現(xiàn)象;

注意:干燥溫度過高和時間過長,會出現(xiàn)嚴(yán)重的掉粉行為,關(guān)于鼓風(fēng)干燥的溫度,正極不應(yīng)超過120℃,負(fù)極不超過90℃。

(3)鼓風(fēng)干燥后,要經(jīng)過真空干燥,溫度一般設(shè)定為120℃,時間10小時左右。但不可以不經(jīng)過鼓風(fēng)干燥直接進(jìn)行真空干燥,這樣操作會導(dǎo)致NMP充滿于真空干燥箱內(nèi),而使干燥效果不好。不經(jīng)過真空干燥也是可以的,但是有條件的最好不要省略這個步驟。

b.壓片、裁片

涂布后,干燥出的復(fù)合材料涂層比較疏松。若直接使用,被電解液浸潤后容易脫落損壞。可采用對輥機(jī)或者壓片機(jī)等進(jìn)行壓片處理,對輥機(jī)一般可將正極片涂層壓制到15~60 μm。壓片機(jī)可以采用大約80~120 kg/cm2壓強(qiáng)進(jìn)行壓制。壓片后的電極,穩(wěn)定性、牢固性以及電化學(xué)性能都獲得了改善,測試表現(xiàn)要好于不壓片的樣本。

壓片主要目的有兩個:一是為了消除毛刺,使表面光滑、平整,防止裝電池時毛刺刺破隔膜引起短路;二是增強(qiáng)極片的強(qiáng)度,減小歐姆阻抗。壓力過大會引起極片的卷曲,不利于電池裝配,壓力過小又起不到壓片的作用。

極片的輥壓過程中需要將極片壓實(shí),壓實(shí)密度盡量接近工業(yè)中極片的壓實(shí)密度。為了測量材料的動力學(xué)極限,可以按研究目的調(diào)控壓實(shí)密度。

將制備好的極片,用稱量紙上下夾好,放到?jīng)_壓機(jī)上沖出小極片(圖 2),小極片直徑可根據(jù)沖壓機(jī)的沖口模具尺寸進(jìn)行調(diào)整,實(shí)驗(yàn)室常采用直徑為 14 mm(對應(yīng) CR2032 扣式電池)沖口模具。對沖好的小極片進(jìn)行優(yōu)劣選擇,盡量挑選形貌規(guī)則、表 面及邊緣平整的極片,若極片邊緣有毛刺或起料,可采用小毛刷進(jìn)行輕微處理。沖壓制備的小極片數(shù) 量根據(jù)測試要求和涂片面積進(jìn)行調(diào)整,一般用于充放電測試的極片數(shù)量不低于 5 片(建議挑選8片以上完整測試極片)。

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圖2 手工沖壓極片流程

將挑選合格后的小極片移到精度較高的天平(精度不低于 0.01 mg)進(jìn)行稱量,稱好的極片放到 待裝電池的袋子里,并記錄對應(yīng)數(shù)據(jù)(圖 4)。除了 極片的質(zhì)量稱量之外,在采用厚度儀對極片的厚度 進(jìn)行測量時,多個極片的測量數(shù)值誤差在 3%以內(nèi) 則認(rèn)為該極片厚度均一性良好,并記錄厚度平均值。

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圖3 沖壓后的極片稱量及標(biāo)記

將稱好的極片放入真空干燥箱,抽真空至0.1 MPa,設(shè)定干燥溫度和時間,可以采用120℃烘烤6 h,這一步驟的目的是進(jìn)一步去除極片中的水分。啟動運(yùn)行升溫后建議標(biāo)注實(shí)驗(yàn)信息(圖5),防止其它人誤操作。

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圖4 極片干燥烘烤流程

c.雙面極片處理方法

在實(shí)驗(yàn)室測試分析中,還包括對一些工業(yè)生產(chǎn)線上制備極片以及從電芯拆解取出極片的電化學(xué)性能進(jìn)行分析評估。上述極片多為雙面涂覆極片,因此在組裝扣式電池測試之前需將雙面極片處理成單面極片(暴露出集流體)。常用的處理方法包括刮刀法、擦拭法以及背面貼膠法。

刮刀法主要采用手術(shù)刀對目標(biāo)極片一側(cè)進(jìn)行刮劃,可直接在手套箱內(nèi)操作,但該方法較易損傷集流體,且耗時較長,不建議采用。

擦拭法需要采用水作溶劑對負(fù)極片一側(cè)進(jìn)行擦拭,正極片則可采用NMP(N-甲基吡咯烷酮)作溶劑擦拭。擦拭至背面無明顯活性材料(目視觀測即可)后,用沖壓機(jī)進(jìn)行沖片處理,制備成標(biāo)準(zhǔn)尺寸的單面極片。該方法操作簡單,但易出現(xiàn)溶劑滲透或氣氛滲透,對極片另一側(cè)表面產(chǎn)生影響。另外,該方法難以制備極片邊緣處樣品,多用于制備極片 中心區(qū)域樣品。

背面貼膠法是中國科學(xué)院物理研究所(以下簡稱物理所)失效分析團(tuán)隊(duì)近期發(fā)展的一種雙面極片處理方法,即采用邊緣折疊和背面貼導(dǎo)電膠,將目標(biāo)極片的背面包裹于集流體和導(dǎo)電膠內(nèi)部,形成單面極片。該方法操作簡便,可以方便地在雙面極片上任意部位取樣制作單面極片,整個過程可以在手套箱內(nèi)完成。

單面處理后的目標(biāo)極片樣品需要進(jìn)行清洗,目的是去除極片表面的鋰鹽和殘余電解液。常采用的方法是將單面極片浸泡于DMC等溶劑中6~8 h,或用鈍頭鑷子夾起目標(biāo)極片樣品,并利用移液器或滴管吸取 DMC,對目標(biāo)極片含活性物質(zhì)一側(cè)進(jìn)行正面沖洗數(shù)次,或者兩種方法結(jié)合使用。清洗后,將極片置于真空艙內(nèi),真空干燥去除溶劑。清洗及真空 干燥均在手套箱內(nèi)進(jìn)行。干燥后的極片可置于平整 的模具中以保持極片平整,方便后期扣式電池組裝。

扣式電池組裝方法

將準(zhǔn)備好的極片轉(zhuǎn)移到惰性氣氛手套箱內(nèi),準(zhǔn)備扣式電池組裝部件:負(fù)極殼、金屬鋰片、隔膜、墊片、彈簧片(泡沫鎳)、正極殼、電解液,此外還需要壓片模具、移液器和絕緣鑷子。

扣式電池組裝次序主要有兩種,我們實(shí)驗(yàn)室一般習(xí)慣從負(fù)極殼開始,但也可以從正極殼開始,這個沒有對錯之分,全看個人習(xí)慣。

|負(fù)極殼|彈片|墊片丨鋰片丨電解液|隔膜|電解液|正極片|墊片丨正極殼|

步驟描述

步驟說明

1

正極殼開口面向上,平

放于玻璃板上

無需說明

2

用鑷子將墊片和正極片依次置入正極殼,正極片位于正中

用鑷子將墊片置入正極殼,有毛刺的一面朝下,然后小心夾取正極片,將涂布層向上,放于正極殼的正中間。這一步驟應(yīng)該反復(fù)練習(xí),確保鑷子夾取的力度合適,不會損傷正極片,嚴(yán)防彎折或者扭曲正極片,保持平整的放在正極殼中

3

采用膠頭滴管或注射器吸取電解液,浸潤正極片表面

用極細(xì)的玻璃滴管酌量吸取電解液,此過程以完整均勻的潤濕電極片表面為目標(biāo)。注意在潤濕的過程中,滴管/針頭和電極片一定不能碰觸

4

夾取隔膜,覆蓋正極片

用鑷子夾取隔膜,由于裁剪的隔膜和電池殼內(nèi)部直徑一致,恰好可以裝進(jìn)電池正極殼中。這一步尤其要小心,不要使隔膜提前接觸到電解液,應(yīng)該將隔膜先對準(zhǔn)電池殼邊緣,緩緩?fù)顺鲨囎樱鶆蚋采w

5

再次使用膠頭滴管/注射器吸取電解液,潤濕隔膜表面。

由于隔膜是惰性且潔凈的物質(zhì),這時可以使用滴管前端輕輕碰觸隔膜,使之更加平整,均勻,邊緣與電池殼接觸更為嚴(yán)密。盡量避免隔膜的褶皺

6

夾取鋰片放置于隔膜

正中

鋰片半徑為15.8 mm,應(yīng)當(dāng)恰好放于電池殼中間,這是最難的一步,必須一次成功。因?yàn)殇嚻碗娊庖骸⒏裟a(chǎn)生粘附,如果放不準(zhǔn),調(diào)整非常困難。也就意味著此次模擬電池組裝的失敗(其實(shí)也不一定,多滴加一點(diǎn)電解液,就可以進(jìn)行微調(diào))

7

夾取墊片置于鋰片上,嚴(yán)格對齊

這一步的墊片如果略微放偏,可以進(jìn)行小心的調(diào)整

8

夾取彈片置于墊片上,嚴(yán)格對齊

所有步驟都盡量用鑷子操作。如不慎放偏,這一步也可以進(jìn)行微調(diào)。此前的步驟中,如果部件的放置位置出現(xiàn)偏差,都可以用雙手各拿一把鑷子,配合進(jìn)行輕微的調(diào)整,鑷子不方便使用時,可使用藥匙

9

鑷子夾取負(fù)極殼覆蓋

無需說明

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圖5 扣式電池組裝流程

進(jìn)一步,用絕緣鑷子將扣式電池負(fù)極側(cè)朝上置于扣式電池封口機(jī)模具上,可用紙巾墊于電池上方以吸收溢出的電解液,調(diào)整壓力(一般為 800 Pa)壓制5 s完成組裝制備扣式電池,用絕緣鑷子取出,觀察制備外觀是否完整(圖7)并用紙巾擦拭干凈。

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圖6 扣式電池封裝流程

模擬電池的組裝過程與扣式電池相似,以物理所自行設(shè)計(jì)的模擬電池組裝為例,需準(zhǔn)備組裝材料包括:模擬電池模具(一個聚四氟乙烯內(nèi)膽,一個聚四氟乙烯套管,正負(fù)極殼和金屬導(dǎo)體柱),金屬鋰片,隔膜,電解液及待測極片。其中待測極片尺寸不能超過聚四氟乙烯內(nèi)膽尺寸。如下圖,將金屬鋰片、隔膜、聚四氟乙烯內(nèi)膽依次放入負(fù)極殼模具內(nèi),然后用移液器滴加一定量電解液,并將待測極片和金屬導(dǎo)體柱依次放入內(nèi)膽中,保證活性材料一側(cè)貼近隔膜。進(jìn)一步地,將套有聚四氟乙烯套管的正極殼模具安裝在負(fù)極殼模具上,完成模擬電池的組裝。

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圖 7 ?模擬電池組裝流程圖

實(shí)驗(yàn)室扣式電池制備中的注意事項(xiàng)

(1)金屬鋰片、隔膜、電解液的選擇和處理

實(shí)驗(yàn)室用金屬鋰片能夠提供遠(yuǎn)遠(yuǎn)過量的鋰源(1 mA·h/cm2?相當(dāng)于5 m厚鋰箔,實(shí)際購買的鋰片往往在400~500 μm,相當(dāng)于80~100 mA·h/cm2, 工業(yè)級別的正負(fù)極極片單面容量一般在2~4 mA·h/cm2),雜質(zhì)少且尺寸需大于待測極片,一般可從相關(guān)企業(yè)或供應(yīng)商處直接采購惰性氣氛保護(hù)下的金屬鋰片,并于惰性氣氛保護(hù)手套箱內(nèi)拆解、使用。要求使用鋰片純度不低于99.9%,用于制備扣式半電池時經(jīng)常采用直徑15~15.8 mm(對應(yīng)極片尺寸為14 mm的CR2032扣式電池),厚度0.5~0.8 mm,表面平直、銀白色光亮、無油斑、穿孔和撕裂。

隔膜的類型需根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行選擇,一般為具有納米孔隙的絕緣膜,吸附電解液后可允許離子雙向傳輸,常采用單層或多層的聚乙烯或聚丙烯隔膜,一般選擇采購商業(yè)隔膜,并采用沖片機(jī)隔膜制備成尺寸規(guī)則的圓形,尺寸需大于金屬鋰片和待測極片以便隔離正負(fù)極片,通常與扣式電池殼的內(nèi)徑相同(如CR2032 的使用隔膜直徑為15.5~16.5 mm)。實(shí)驗(yàn)室中常采用Celgard2400或Celgard2500型號的工業(yè)用聚丙烯膜。

在組裝實(shí)驗(yàn)室用扣式鋰離子電池時,通常選擇LiPF6?體系電解液[如磷酸鐵鋰電池的電解液一般為濃度1 mol/L的LiPF6溶液,以EC/DEC為1∶1(體積比)混合液作為溶劑,并且可根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行選擇,如選擇普通配比電解液、含有某種或多種添加劑的電解液等。扣式電池組裝時電解液的使用量通常為過量,如在扣式電池CR2032中電解液的使用量一般為100~150 μL,在模擬電池中電解液的使用量一般為200?μL。如需進(jìn)行長循環(huán)測試,可對電解液的量進(jìn)行適當(dāng)增加。

(b)制備極片及電池的優(yōu)劣選擇

制備后的極片表面平整,無明顯大顆粒物,且在烘烤、常溫冷卻、轉(zhuǎn)移過程中無明顯掉料現(xiàn)象,可初步判斷極片制備合格。進(jìn)一步可通過對極片的質(zhì)量、厚度、沖片后邊緣的掉料程度進(jìn)行對比,如果極片的質(zhì)量、厚度相差很大,極片圓片的邊緣掉料有好有壞,說明極片制備的并不合格。應(yīng)選擇其中質(zhì)量、厚度和邊緣掉料均一的極片組裝電池進(jìn)行測試。

制備好的扣式電池和模擬電池外殼模具平整無損壞,表面無腐蝕痕跡、無明顯漏液現(xiàn)象。采用萬用表或電池測試儀對制備電池進(jìn)行開路電壓測試,正極材料半電池開路電壓在3 V以上,負(fù)極材料半電池開路電壓在2.5~3.5 V內(nèi),表明組裝電池?zé)o明顯短路情況,若開路電壓異常則可視為組裝電池不合格。在篩選合格的扣式電池正極殼上用記號筆標(biāo)注必要電池信息。

(c)其它注意事項(xiàng)

在以金屬鋰作為負(fù)極的扣式半電池中,全電池中的負(fù)極材料此時實(shí)際上在扣式電池中也是正極。在扣式電池中需保證隔膜的直徑>鋰片的直徑>極片的直徑。在用鑷子移動整個扣式電池的時候,需要采用絕緣鑷子,防止正負(fù)極接觸短路。為保證后期電化學(xué)測試項(xiàng)目及考慮到誤差和操作失誤,實(shí)驗(yàn)室組裝同一種材料的扣式電池或模擬電池?cái)?shù)量一般不低于5個。

扣式電池和模擬電池制備過程放置鋰片步驟,需將鋰片邊緣光滑面朝隔膜一側(cè)放置,必要時可以用平整的與鋰不反應(yīng)的硬物壓平金屬鋰片的表面,以防止鋰片邊緣毛刺穿破隔膜導(dǎo)致電池短路。扣式電池和模擬電池各組件在使用前需進(jìn)行清洗,其中不銹鋼部件可分別用去油污清潔劑、丙酮、乙醇、水依次進(jìn)行超聲清洗,在使用去油污清潔劑清洗時 可適當(dāng)提高清洗溫度達(dá)到去除部件表面油污的目的。聚四氟乙烯部件則使用除丙酮以外的其它幾種試劑進(jìn)行清洗。清洗后的部件需在烘箱中進(jìn)行烘干處理。模擬電池組裝放置極片時,需注意極片易發(fā)生移動翻轉(zhuǎn)。使用鑷子調(diào)整時容易發(fā)生極片破損和電解液側(cè)漏,建議使用鈍頭絕緣鑷子處理。

解釋一些問題出現(xiàn)的原因

電池組裝后,在測試時會出現(xiàn)一些問題,以下是可能遇到的問題以及部分解釋

(1)開路電壓低的原因

A.極片的毛刺穿破隔膜,造成電池短路;

B.電池裝配過程中,正負(fù)極偏移,導(dǎo)致短路;

C.壓電池步驟出錯,導(dǎo)致電池裝配不緊密,電池正負(fù)極外殼與正負(fù)極片虛接,造成短路。

(2)電化學(xué)阻抗大

A.導(dǎo)電劑添加量不夠;

B.隔膜的孔隙率小,使得電解液中的鋰離子不能能夠順利通過;

C.電解液分解,其中的鋰鹽減少。

為了不影響對新合成材料的研究,小編建議新手們可以購買現(xiàn)成的材料進(jìn)行練手,這樣可以提升研究的容錯率,也需要和實(shí)驗(yàn)室的是師兄師姐們多多交流,避免走一些彎路。電池的組裝是一個熟能生巧的過程,前一兩次裝壞幾個電池是一件很正常的事,技術(shù)性的工作需要的是多練習(xí)和觀察改進(jìn)。不要灰心。

參考資料:?????

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