《X射線多晶衍射數據RIETVELD精修及GSAS軟件入門》

本文作者為物理所董成老師

這個問題沒有一個簡單的答案，我這里說的高質量衍射數據，當然要符合以下幾個最基本的要求：

1. 衍射角度足夠準確

沒有大的系統誤差（如零點偏移，樣品偏心等），這就要求衍射儀用標樣仔細校準。衍射角準確到0.01度左右。

2. 衍射強度足夠高

強的衍射峰計數要達到上萬或數萬。因為衍射儀探測器的計數誤差量級是計數N的0.5次方，如果計數只有100，那光考慮探測器的統計誤差就有10%了。要到達這樣的要求，在普通衍射儀上就必須采用很慢的掃描速度，或用步進掃描。

有時候，高角度的衍射峰太弱，可以考慮分段掃描，即在高角度采用比低角度更慢的掃描速度。?

3. 分辨率足夠好

簡單說就是要保證衍射峰的寬度盡量窄，盡可能地減少重疊衍射峰的數量。要得到分辨率的衍射數據，其實并不容易。其中除了儀器的因素，和樣品本身的結晶性能也有很大關系。樣品本身結晶度好，晶粒比較均勻完整，也沒有明顯的應變，得到的衍射峰會較窄，分辨率就高。

很多有機物結晶性不好，而且實際的晶粒尺寸很小；再加上有機樣品都比較“軟”，研磨時會造成比較大的應變。因為晶粒尺寸小和應力因素造成的衍射峰展寬占了主導地位。因此，用再好的儀器測試也很難得到高分辨率的數據。這也是很多有機物不好用粉末衍射方法測定晶體結構的主要原因之一。

很多時候，樣品衍射峰寬化主要由于晶粒太細和可能存在較大的應力應變有關。過篩得到的顆粒，每個顆粒經常不是一個完整的“單晶體”晶粒，而是由很多更為細小的“晶粒”堆積而成的。實際晶粒尺寸很可能比你的顆粒小得多。

總之，要提高分辨率，除了考慮衍射儀的設置（如減小入射和接受狹縫寬度），還要設法保持樣品的晶粒完整性。因此，不要過分用力研磨樣品，造成晶粒不必要的細化和應變。

另外，為了減少擇優取向，也不要使勁壓樣品表面，攤平即可。

相關問答

樣品占一小半的原因，裝備占一多半原因。因此，對《如何獲得高質量的粉末衍射數據》的“通解”應該是使用同步輻射的實驗裝置。

同步輻射也不是萬應靈丹。樣品本身的結晶性不好，微晶顆粒太細或有太大應力，在什么設備上都不易得到高分辨的數據。我這里恰恰強調的儀器和樣品兩個都要考慮。普通衍射儀上做Si的衍射峰很明銳，但其它樣品經常會出現衍射峰的寬化。在同步輻射上也是一樣。說個極端的例子，你用非晶態的樣品在同步輻射上也不會看到明銳的衍射峰。

若樣本是多肽能否檢測出其二級結構，請問難做么？

隨著多肽中可以只有旋轉的單鍵數目增加，分析起來的難度會越來越大。

最近計劃做一個原位XRD實驗，樣品是NiMn基形狀記憶合金，該類形狀記憶合金在有應力加載的條件下，會發生馬氏體相變，但是一般而言這種馬氏體轉變是不完全的，本想利用Rietveld法分析在加載過程中，樣品中奧氏體與馬氏體的量的變化，可以后來發現Rietveld法分析是粉末樣，而我的是定向凝固出來的塊體，不知道Rietveld法行不行，如果不行的話，還有其他的基于XRD的定量分析法分析奧氏體與馬氏體的含量嗎？

建議是先做了衍射實驗數據再看，因為至少從原理上說X射線衍射是一個很重要的物相含量分析手段，不做實驗誰也不好說你的定向凝固樣品就能或不能分析。 我也不知道除了X射線衍射（或電鏡）還有哪些另外的定量測定兩相含量的方法。