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什么是熱分析？

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熱重分析法（Thermogravimetry Analysis，簡稱TG或TGA）為使樣品處于一定的溫度程序（升/降/恒溫）控制下，觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時間的變化過程，獲取失重比例、失重溫度（起始點，峰值，終止點…）、以及分解殘留量等相關(guān)信息。

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TG方法廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控?？梢詼y定材料在不同氣氛下的熱穩(wěn)定性與氧化穩(wěn)定性，可對分解、吸附、解吸附、氧化、還原等物化過程進行分析，包括利用TG測試結(jié)果進一步作表觀反應(yīng)動力學(xué)研究?？蓪ξ镔|(zhì)進行成分的定量計算，測定水分、揮發(fā)成分及各種添加劑與填充劑的含量。

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熱重分析儀的基本原理

頂部裝樣式的熱重分析儀結(jié)構(gòu)示意圖

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爐體為加熱體，在一定的溫度程序下運作，爐內(nèi)可通以不同的動態(tài)氣氛（如N2、Ar、He等保護性氣氛，O2、Air 等氧化性氣氛及其他特殊氣氛等），或在真空或靜態(tài)氣氛下進行測試。

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在測試進程中樣品支架下部連接的高精度天平隨時感知到樣品當(dāng)前的重量，并將數(shù)據(jù)傳送到計算機，由計算機畫出樣品重量對溫度／時間的曲線（TG曲線）。

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當(dāng)樣品發(fā)生重量變化（其原因包括分解、氧化、還原、吸附與解吸附等）時，會在TG曲線上體現(xiàn)為失重（或增重）臺階，由此可以得知該失/增重過程所發(fā)生的溫度區(qū)域，并定量計算失/增重比例。若對TG曲線進行一次微分計算，得到熱重微分曲線（DTG曲線），可以進一步得到重量變化速率等更多信息。

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熱重曲線的含義

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典型的熱重曲線如下圖所示：

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圖譜可在溫度與時間兩種坐標(biāo)下進行轉(zhuǎn)換。

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紅色曲線：熱重（TG）曲線，表征了樣品在程序溫度過程中重量隨溫度/時間變化的情況，其縱坐標(biāo)為重量百分比，表示樣品在當(dāng)前溫度/時間下的重量與初始重量的比值。

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綠色曲線：熱重微分（DTG）曲線（即dm/dt曲線，TG曲線上各點對時間坐標(biāo)取一次微分作出的曲線），表征重量變化的速率隨溫度/時間的變化，其峰值點表征了各失/增重臺階的重量變化速率最快的溫度/時間點。

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熱重曲線怎么分析

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對于一個失/增重步驟，較常用的可對以下特征點進行分析：

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TG曲線外推起始點：TG臺階前水平處作切線與曲線拐點處作切線的相交點，可作為該失/增重過程起始發(fā)生的參考溫度點，多用于表征材料的熱穩(wěn)定性。

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TG曲線外推終止點：TG臺階后水平處作切線與曲線拐點處作切線的相交點，可作為該失/增重過程結(jié)束的參考溫度點。

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DTG曲線峰值：質(zhì)量變化速率最大的溫度/時間點，對應(yīng)于TG曲線上的拐點。

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質(zhì)量變化：分析TG曲線上任意兩點間的質(zhì)量差，用來表示一個失重（或增重）步驟所導(dǎo)致的樣品的質(zhì)量變化。

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殘余質(zhì)量：測量結(jié)束時樣品所殘余的質(zhì)量。

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另外，在軟件中還可對TG曲線的拐點（與DTG峰溫等同）、DTG曲線外推起始點（更接近于真正意義上的反應(yīng)起始溫度）、DTG曲線外推終止點（更接近于真正意義上的反應(yīng)結(jié)束溫度）等特征參數(shù)進行標(biāo)示。