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2月3日，Nature期刊發(fā)布了韓國科研人員面對質(zhì)疑，勇于剛正面的報道，著實上演了一波神仙掐架的年初大戲。接下來我們一起看看神仙怎么掐架的。

2020年6月24日，Nature報道了韓國蔚山科學技術(shù)院Hyeon Suk Shin、三星先進技術(shù)研究院Hyeon-Jin Shin和英國劍橋大學Manish Chhowalla等人在低K（<2）材料領(lǐng)域取得的重要突破。

他們通過低溫遠程電感耦合等離子體-化學氣相沉積（ICP-CVD）法在硅基底上制備出具有超低介電常數(shù)的無定形氮化硼薄層（a-BN）。3nm 的a-BN薄層在100 kHz和1MHz分別實現(xiàn)了介電常數(shù)低至1.78和1.16，并表現(xiàn)出強的機械性能、高壓穩(wěn)定性，擊穿強度達到7.3 MV/cm，可以用作互連隔離材料以最大程度地減少電干擾。該低K a-BN的性能遠超應用要求，可用于高性能的CMOS。

2020年7月26日，浙江大學李雷和陳湘明對此突破性成果向Nature提交了他們的質(zhì)疑，認為Shin等人低估了a-BN薄膜的介電常數(shù)，需要澄清介電物理和介電表征技術(shù)方面的幾個問題。

Q1. 原文報道的介電常數(shù)數(shù)值與介電物理學的基本原理相沖突

李雷等表示，根據(jù)材料介電常數(shù)的極化機制，所有介電材料在遠低于10¹³?Hz的頻率下，其介電常數(shù)k值要高于可見光頻率（400–760 nm或3.94×10¹⁴–7.49×10¹⁴?Hz）下的介電常數(shù)。而Shin等報道的h-BN在10 kHz~4 MHz和a-BN在100 kHz~4 MHz時的介電常數(shù)遠低于633 nm（4.74×10¹⁴?Hz）時的κ值（見下表1），這與介電物理學的基本原理相沖突。

此外，當頻率超過1 MHz時，Shin等報道的a-BN薄膜的k值減小到小于1的值，并且在4 MHz時僅約為0.4。這也是基本原理不一致，因為電介質(zhì)中的微觀極化總是增加介電常數(shù)，并且電介質(zhì)的κ?值應始終高于真空的κ值（κ?= 1）。

Q2. Shin等低估了a-BN薄膜在10 kHz–4 MHz時的介電常數(shù)。

影響k值測量結(jié)果的因素有很多，如界面、厚度誤差以及半導體Si底電極可能產(chǎn)生的電容，而最后一點是最關(guān)鍵的。李雷等認為測試使用的重摻雜n⁺⁺?Si襯底的電阻率比常見的金屬電極材料高三個數(shù)量級，因此n⁺⁺?Si襯底通常是半導體，似乎起一種有損耗的電介質(zhì)作用，而不是起電阻率低得多的金屬電極作用半導體。因此，由于Si襯底的貢獻，所測量的電容要小于BN膜的實際電容，導致a-BN薄膜在10 kHz–4 MHz頻率下的介電常數(shù)被低估了。此外h-BN和a-BN薄膜的κ值在10 kHz–4 MHz頻率范圍內(nèi)隨頻率顯著降低，這與強介電弛豫相對應。這表明，作為底部電極的半導體Si襯底有助于形成Cu/BN/Si結(jié)構(gòu)的總電容，從而帶來有關(guān)超薄a-BN膜介電特性精確度的不確定性。

綜上所述，李雷等人建議：原作者需要仔細確認并澄清實驗數(shù)據(jù)與上述討論的介電物理學原理之間的沖突；為了精確地確定半導體Si襯底上a-BN薄膜的介電常數(shù)并排除Si的電容效應的影響，需要重新考慮介電特性技術(shù)。同時他們也指出，盡管在薄膜的電介質(zhì)測量中經(jīng)常使用重摻雜的硅和其他半導體作為底部電極，但這種半導體電極的電容效應對測量可靠性的影響尚未引起應有的關(guān)注。盡管區(qū)分半導體襯底的導電和極化作用這個問題很復雜，但在半導體和電介質(zhì)領(lǐng)域，這是一個至關(guān)重要的問題，也是整個領(lǐng)域普遍存在的問題。

2021年2月3日，shin等原作者在Nature上使用了原始數(shù)據(jù)和新證據(jù)發(fā)文回應李雷等人的質(zhì)疑：你們的觀點是錯誤的！

A1.質(zhì)疑Q1中的主張不適用于金剛石、PTFE和a-BN等某些非極性材料。

shin等表示，在他們的原始論文中，理論和光譜測量結(jié)果表明，a-BN中的隨機原子結(jié)構(gòu)使其變?yōu)榉菢O性。因此，?他們的測試結(jié)果不適于李雷等人主張的“橢圓偏振法在4.74×10¹⁴??Hz（波長= 633 nm）下測得的介電常數(shù)應小于在較低頻率下使用金屬/絕緣體/金屬（MIM）電氣測量所測得的介電常數(shù)”（shin等認為該主張只適用于極性材料）。因此， MIM和橢偏測量中，a-BN的κ值必不相同。

A2. 使用退化摻雜的n⁺⁺Si（<0.005Ωcm）作為襯底，而不是半導體Si。

重摻雜的p⁺⁺或n⁺⁺ Si通常用于低κ電介質(zhì)材料的研究，因為它具有與金屬相媲美的電導率(大約10-3 Ωcm)，因此起著金屬電極的作用，而不是泄漏的電介質(zhì)。

為了進一步驗證提取a-BN κ值的MIM設備測量的完整性，shin等提供了耗散因子(DF)的測量。DF值取決于材料，并隨頻率而變化。DF值<0.1是獲取可靠κ值的基本要求。

下圖顯示了眾多a-BN MIM器件中DF值隨頻率的變化。可以看出，DF在10 kHz到1 MHz之間保持在<0.1，超過這一范圍DF急劇增加。因此，DF分析表明，a-BN在10 kHz和1 MHz之間作為一個接近理想的電容器，在10 kHz和1 MHz的頻率上，可能會出現(xiàn)非常小的損耗貢獻，其中DF-盡管仍然小于0.1但接近0.1。因此該MIM器件測量是可靠的，并與橢偏測量結(jié)果一致。

圖 | 損耗因子與測量頻率的關(guān)系

另外，shin等表示，在原始論文中，他們已經(jīng)明確任何低于1.0的k值只是人造產(chǎn)物，這是由于遠大于0.1的DF值造成的，因此不具有物理意義。

最后，shin等表示李雷等“在超薄的a-BN中某種程度上‘揭示’了未指明的‘隱藏’‘電容效應’”的推測沒有提供細節(jié)；并表示，他們從DF和光譜深度剖面分析上提供了具體的實驗證據(jù)。他們通過橢偏儀得到的κ值是報道中最低的。簡并摻雜n⁺⁺硅作為襯底的電導率，與金屬的電導率相似，并且其表面是原子光滑的，是低κ測量的理想襯底。

文獻信息

Hong, S., Lee, CS., Lee, MH. et al.?Ultralow-dielectric-constant amorphous boron nitride.?Nature?582,?511–514 (2020). https://doi.org/10.1038/s41586-020-2375-9

李雷等人質(zhì)疑鏈接：

https://doi.org/10.1038/s41586-020-03162-y

原作者回應鏈接：

https://www.nature.com/articles/s41586-020-03163-x

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?Nature上演神仙掐架，原文作者剛正面

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