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鋰硫電池的高比容量源于放電過程中元素硫(S₈)轉化為硫化鋰(Li₂S)的轉化反應。但是其轉化機理較為復雜，目前人們提出了多種反應途徑。但無論路徑如何，其轉換過程都會在實現實用的高能量密度Li-S電池方面帶來一些挑戰。

瑞典查爾姆斯理工大學Aleksandar Matic、丹麥技術大學Jacob R. Bowen等闡明了S₈和Li₂S的溶解和沉淀過程，以及它們在Li-S電池中活性材料利用中的作用。

圖1 實驗裝置

在此作者采用定制的微管電池結合原位X射線斷層顯微鏡（XTM）和光學成像，來跟蹤正極中的轉化/溶解和沉淀過程，以及多硫化物從正極向電解液的擴散。采用原位XTM可以進行全視場斷層掃描，并實現0.325 μm的小像素尺寸，從而獲得微米空間分辨率，這使得能夠定量跟蹤Li-S電池中的反應，并獲得有關循環過程中相和形態變化的準確信息，并將其與同時記錄的電化學數據直接關聯起來，這對于總結活性材料未充分利用的來源和反應機理具有重要意義。

此外，該電池是透明的，允許與XTM同時進行光學圖像分析，以深入了解本體多硫化物形態的液態電解液相中的物質傳遞和擴散動力學。

圖2 原位微管電池正極中所有硫顆粒的體積圖以及多硫化物的轉化

結果表明，在放電的初始階段，正極中的所有元素硫都被轉化，轉化產物（多硫化物）完全被電解液溶解，轉化動力學向電極中心徑向減慢。作者認為這是由于多孔電極內的擴散速度變慢，局部電解液粘度增加，以及Li⁺通量的減少減緩了轉化反應，從而導致多硫化物的局部濃度增加。

光學圖像分析顯示，多硫化物在放電開始時從正極遷移到電解液中并在放電后期返回正極時快速擴散，形成和沉淀Li₂S。然而，Li₂S在正極所有可用表面上的重新沉積會形成連續的絕緣層，從而阻止電解液中仍然存在的多硫化物的進一步轉化，這是限制電池比容量的關鍵。應該注意的是，Li₂S沉積物的形態將取決于電解液配方。

圖3 元素硫轉化為可溶性多硫化物的原位觀察

此外從實驗結果可以看出，當涉及到活性材料的利用時，正極的初始形態并不重要，因為最終沉淀發生在正極的任何地方，而不僅僅是最初在元素硫顆粒溶解時形成的孔隙。然而，從轉化和溶解過程向正極中心減慢這一事實，可以推斷，對于較厚的正極或高放電速率，如果形態不允許多硫化物從正極脫出，或Li⁺快速擴散到正極，元素硫可能仍然無法轉化。

圖4 非原位紐扣電池驗證

Visualization of Dissolution-Precipitation Processes in Lithium–Sulfur Batteries. Advanced Energy Materials 2022. DOI: 10.1002/aenm.202103126

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AEM：鋰硫電池溶解-沉淀過程的原位可視化

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