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研究成果

由于硫化物的高離子電導率，采用硫化物電解質的全固態電池(ASSBs)引起了越來越多的興趣。然而，ASSBs非常需要一種薄而堅固的固態硫化物電解質膜，以保持高離子電導率。

清華大學南策文院士、沈洋教授等通過靜電紡絲-滲透-熱壓法制備了由硫銀輝石Li₆PS₅Cl和極性聚偏二氟乙烯-共聚三氟乙烯(P(VDF-TrFE))骨架組成的薄而柔韌的復合固態電解質(CSE)膜。Li₆PS₅Cl與極性P(VDF-TrFE)之間的相互作用確保了復合電解質膜在室溫下具有較高的鋰離子電導率（≈1.2 mS cm^-1）和良好的機械延展性。

實驗顯示，采用薄復合電解質膜、LiNbO₃包覆的LiNi_0.8Co_0.1Mn_0.1O₂-Li₆PS₅Cl的復合正極以及鋰銦負極的扣式ASSBs電池顯示出超強的循環性能，在1.0 mA cm^-2（即1.61 C）和室溫下循環1000次后容量保持率為92%，即使循環20000次后也能達到71%，甚至優于基于液態電解液的鋰離子電池。此外，具有大量活性材料負載的軟包ASSBs電池的成功制備也證明了其在未來商業應用中的潛力和可行性。

圖文解析

CSE的制備

首先通過球磨制備硫銀輝石LPSCl粉末，然后進行熱處理。接著，選擇具有高介電常數的粘彈性和強極性P(VDF-TrFE)，制備了具有可調節多孔框架結構的自支撐P(VDF-TrFE)電紡膜，骨架中的大空隙對于硫化物顆粒的滲透處理很重要。最后通過將LPSCl-甲苯漿液滲透到多孔P(VDF-TrFE)框架中，然后進行溶劑蒸發和熱壓，可獲得具有良好機械性能的自支撐復合固態電解質(CSE)膜（厚度約為 30-40 μm）。

圖1 材料制備及表征

CSE的電化學性能

由于LPSCl的高電導率（≈3.9 mS cm^-1），CSE膜的離子電導率在25 °C時約為 1.2 mS cm^-1。通過直流極化測量，CSE的電子電導率為3.4 × 10^-9 S cm^-1。CSE+碳||CSE||In電池的CV測試顯示，CSE具有與LPSCl非常相似的電化學窗口，其中氧化穩定性極限為≈ 2.5 vs. In/InLi，對應于3.1 V vs. Li⁺/Li。

圖2 CSE的電化學性能

CSE的結構表征

傅里葉紅外光譜證實，由于P(VDF-TrFE)通過將TrFE基團結合到PVDF中，因此具有極性β相的存在。與P(VDF-TrFE)相比，CSE的峰幾乎在相同的位置，表明β相不隨LPSCl的浸潤而改變。拉曼光譜顯示，當LPSCl互穿到聚合物網絡中時，與PS₄^3-基團相關的拉曼峰顯示出展寬效應，這表明硫化物可以與P(VDF-TrFE)鍵合。此外，在兩個樣品的³¹P NMR光譜中也都檢測到對應于PS₄^3-的強峰(85 ppm)，進一步證明硫化物和聚合物鍵合在一起。此外，作者也通過密度泛函理論計算和分子動力學模擬也研究了LPSCl 和P(VDF-TrFE)之間的相互作用，CSE中可能的復雜結構如圖3e所示。

圖3 CSE的結構表征

NCM@LNO||CSE||Li-In ASSB電池性能

基于NCM@LNO(≈3.1 mg cm^-2)的ASSBs電池在 0.1 ( 0.16 C)、0.5 (0.81 C) 和 1.0 mA cm^–2 (1.61 C)時的放電容量分別為189、173和114 mAh g^-1。當電流密度從5.0 mA cm^–2恢復到0.1時，約92%的初始容量得以恢復。在低倍率（0.1 mA cm^-2）下，ASSBs電池表現出優異的循環性能，具有168 mAh g^-1的高初始放電比容量，經過2000次循環后容量保持率為93%。在高倍率下（1 mA cm^-2 (1.61 C)），ASSBs電池同樣表現出非凡的循環性能，甚至優于基于液態電解液的鋰離子電池，循環1000次后仍提供108 mAh g^–1的容量和92%的容量保持率，即使在20000次循環后仍保持83 mAh g^-1的容量，容量保持率為71%。

圖4 低負載扣式ASSBs電池性能

高負載ASSBs電池性能

另外，當NCM@LNO負載量為12.39、18.58和24.78 mg cm^-2時ASSBs電池在0.1 mA cm^-2下的初始放電容量分別為168.6、157.2和123.1 mAh g^-1，經過500次循環后，仍保留144.1、120.5和97.1 mAh g^-1的可逆容量，分別對應于88%、83%和79%的容量保持率。

圖5 高負載扣式ASSBs電池性能

軟包ASSB電池性能

軟包ASSB電池在0.1 mA cm^-2下也顯示出與扣式電池類似的高容量和充電/放電平臺，并且在100次循環后具有92%的高容量保持率。此外，在1.0 mA cm^-2下經過200次循環后仍具有81%的高容量保持率。另外，軟包ASSB電池也可以為燈泡供電。

圖6 軟包電池性能

總之，這項工作成功制備了厚度為30-40 μm的柔性、緊湊的LPSCl@P(VDF-TrFE) CSE膜，該CSE在室溫下具有1.2 mS cm^-1的高離子電導率和3.4 × 10^-9 S cm^-1的低電子電導率。通過將LPSCl@P(VDF-TrFE) CSE與NCM@LNO-LPSCl復合正極組裝在一起，NCM@LNO||CSE||Li-In ASSB電池具有出色的高倍率性能和超長的循環壽命。這種穩定的循環性能遠優于相應的液態LIBs電池。此外，采用相CSE和復合正極的軟包ASSB電池在未來的商業應用中也表現出良好的性能和可行性。

Super Long-Cycling All-Solid-State Battery with Thin Li6PS5Cl-Based Electrolyte. Adv. Energy Mater. 2022. DOI: 10.1002/aenm.202200660

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