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由于鋰枝晶的連續(xù)形成、電化學(xué)隔離的鋰金屬以及固體電解質(zhì)中間相（SEI）的不可逆形成，鋰金屬在高能量密度鋰金屬電池（LMB）中的實(shí)際應(yīng)用受到了阻礙，區(qū)分和量化這些非活性鋰物質(zhì)是了解失效模式的關(guān)鍵。

圖1. Operando NMR裝置

在此，廈門(mén)大學(xué)楊勇教授等人首次獨(dú)立建立了Operando NMR裝置來(lái)觀(guān)察Cu||LiFePO₄[無(wú)負(fù)極電池(AFBs)]電池中Li金屬在長(zhǎng)時(shí)間循環(huán)過(guò)程中的動(dòng)態(tài)沉積和溶解過(guò)程，并通過(guò)⁷Li NMR譜對(duì)SEI和“死鋰”金屬進(jìn)行了定量分析，然后通過(guò)滴定氣相色譜（TGC）和質(zhì)譜滴定(MST)分析技術(shù)進(jìn)一步驗(yàn)證定量NMR的可行性和可靠性。

結(jié)果表明，三種定量結(jié)果的偏差是由于LiH 的存在引起的。LiH的明確鑒定表明，單獨(dú)的TGC方法在量化死鋰金屬方面存在局限性。

圖2. 三種方法的定量可靠性和LiH的影響

同時(shí)需要注意的是，NMR的定量能力與趨膚效應(yīng)有關(guān)，當(dāng)鋰金屬沉積面容量較大時(shí)（如4 mAh cm^-2），其定量結(jié)果應(yīng)謹(jǐn)慎使用。在這種情況下，異位MST是可供選擇的技術(shù)，盡管它具有破壞性。

然而，對(duì)于某些電池體系，例如鋰金屬/電解質(zhì)界面被掩蓋的固態(tài)電池，MST方法可能難以精確使用。這種情況下，operando NMR應(yīng)該是量化循環(huán)過(guò)程中非活性鋰的有力工具。

總的來(lái)說(shuō)，要充分理解鋰金屬的復(fù)雜失效模式，這一系列組合方法必不可少。這些組合技術(shù)將作為重新評(píng)估用于緩解 LMB 中死鋰金屬形成的策略的有用工具，并為未來(lái)實(shí)用LMB的研究和開(kāi)發(fā)新的電解質(zhì)材料提供見(jiàn)解。此外，這些技術(shù)可以擴(kuò)展到其他基于金屬負(fù)極的系統(tǒng)，如鋰硫和固態(tài)鋰電池以及鈉金屬電池等。

圖3. 死鋰抑制策略的驗(yàn)證和典型失效機(jī)制示意圖

Quantitatively analyzing the failure processes of rechargeable Li metal batteries, Science Advances 2021. DOI: 10.1126/sciadv.abj3423

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廈大楊勇Sci. Adv.: 可充電鋰金屬電池失效過(guò)程的定量分析

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