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?廣工大孫志鵬等AFM：水系制備高壓尖晶石LiNi0.5Mn1.5O4正極可行嗎？

LiNi_0.5Mn_1.5O₄(LNMO)因其高工作電壓和開放的Li⁺擴散框架而成為鋰離子電池(LIB)中很有前景的正極。然而，電極-電解質界面的不穩定性和電極制備工藝對環境的負面影響限制了其實際應用。因此，將電極加工條件轉換為水系并了解伴隨的表面結構演變勢在必行。

廣東工業大學孫志鵬、卡爾斯魯厄理工學院Julia Maibach等系統地研究了水處理、3%聚丙烯酸(PAA)處理和5%H₃PO₄處理的LNMO，標記為W-LNMO、A-LNMO和H-LNMO。

圖1. 非化學計量LNMO的晶體結構和3D鋰離子擴散路徑

研究顯示，W-LNMO在水處理過程中顯示出由Li⁺損失引起的高濃度Mn³⁺，而在A-LNMO表面形成的保形PAA層可以緩解這種現象，ICP-OES、XPS和HRTEM結果證明了這一點。在H₃PO₄處理過程中，H-LNMO在表面上顯示出第二MnPO₄?H₂O相。

在長期循環中，由于Mn³⁺歧化反應溶解Mn²⁺，在W-LNMO中觀察到快速容量衰減，而在初始充電時在≈2.7 V處出現額外的平臺，對應于從四面體到尖晶石相的兩相轉變。HR-TEM/EELS顯示，經過105次循環后，在W-LNMO中觀察到從尖晶石到具有還原性Mn²⁺偏析的巖鹽相的表面重建層（SRL）。

圖2. 不同處理的電極材料的電化學性能

A-LNMO表面的PAA層可通過規避 SRL的形成和Mn²⁺偏析來緩解容量衰減。由于在表面形成惰性 MnPO₄?H₂O 相，H-LNMO的容量相對較低。因此，使用保護性聚合物粘結劑限制LNMO顆粒表面的嚴重Li⁺損失和意外副反應，將高壓LNMO正極的水系制備工藝廣泛應用于大規模生產是可行的。

因此，這項工作對在原子尺度上理解LNMO在不同水處理條件下的表面演變具有重要意義。它為操縱正極材料的表面化學以實現LNMO電極的水系制備提供了新的見解，為解決目前一系列高壓正極材料（> 4.5 V）在實際應用中面臨的挑戰開辟了重要途徑。

圖3. 循環電極的HR-TEM表征以及EELS分析

Surface Structure Evolution and its Impact on the Electrochemical Performances of Aqueous-Processed High-Voltage Spinel LiNi0.5Mn1.5O4 Cathodes in Lithium-Ion Batteries. Advanced Functional Materials 2022. DOI：10.1002/adfm.202207937

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