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研究背景

增材制造為先進(jìn)陶瓷的制造提供了更高的設(shè)計(jì)自由度，為高性能陶瓷材料的制造提供了革命性的動(dòng)力。增材制造的快速發(fā)展離不開(kāi)工藝技術(shù)的進(jìn)步和適用材料體系的擴(kuò)大。目前，它正面臨著一個(gè)主要的范式轉(zhuǎn)變，即在不同尺度上具有可調(diào)化學(xué)成分的足夠分辨率的定制功能架構(gòu)的按需制造。

盡管立體光刻、數(shù)字光處理或粘合劑噴射等成熟的工藝可以制造出分辨率更高、生產(chǎn)率顯著提高的陶瓷部件，但仍存在一些挑戰(zhàn)。一個(gè)主要問(wèn)題是，由于重力的原因，如果不使用額外的支撐結(jié)構(gòu)，很難通過(guò)增材制造直接制造具有大跨度或異形結(jié)構(gòu)的陶瓷。由于支撐結(jié)構(gòu)需要后期拆除，所以3D打印技術(shù)所謂的“你想要的就是你得到的”的優(yōu)勢(shì)還沒(méi)有完全具體化。

同時(shí)，附加的輔助支架存在表面質(zhì)量和尺寸精度差、加工時(shí)間長(zhǎng)、成本高的局限性。陶瓷部件在受力時(shí)容易產(chǎn)生微裂紋，從而導(dǎo)致構(gòu)件受力時(shí)應(yīng)力集中，增加了陶瓷部件失效的風(fēng)險(xiǎn)。對(duì)于一些特殊設(shè)計(jì)的結(jié)構(gòu)，其開(kāi)放性較差，內(nèi)部支撐拆除幾乎是不可能的。為了滿足陶瓷的功能性和輕量化要求，探索大跨度結(jié)構(gòu)的無(wú)支撐陶瓷打印技術(shù)具有重要意義。基于紫外光的原位光固化輔助直接油墨書(shū)寫(xiě)(DIW)技術(shù)保留了光聚合的時(shí)空控制優(yōu)勢(shì)。適應(yīng)光固化行為可以提高DIW構(gòu)建復(fù)雜結(jié)構(gòu)的能力，并實(shí)現(xiàn)聚合物材料的無(wú)支撐打印。

成果簡(jiǎn)介

在低角度結(jié)構(gòu)陶瓷的三維打印過(guò)程中，通常采用額外的支撐結(jié)構(gòu)來(lái)避免懸垂部分的坍塌。然而，額外的支撐結(jié)構(gòu)不僅影響印刷效率，而且由于它們的移除而引起的問(wèn)題也是一個(gè)值得關(guān)注的問(wèn)題。

近日，江南大學(xué)化學(xué)與材料工程學(xué)院劉仁教授團(tuán)隊(duì)等人提出了一種陶瓷打印方法，該方法通過(guò)墨水直寫(xiě)和近紅外誘導(dǎo)的上轉(zhuǎn)換粒子輔助光聚合相結(jié)合，可以實(shí)現(xiàn)多尺度和大跨度陶瓷的無(wú)支撐3D打印。該打印技術(shù)實(shí)現(xiàn)了直徑從410 μm到3.50 mm的多尺度細(xì)絲的原位固化，并通過(guò)無(wú)支撐打印成功構(gòu)建了扭轉(zhuǎn)彈簧、三維彎曲和懸臂梁等陶瓷結(jié)構(gòu)。該方法將為復(fù)雜形狀陶瓷的無(wú)支撐三維制造帶來(lái)更多創(chuàng)新。

這項(xiàng)工作以“3D printing of unsupported multi-scale and large-span ceramic via near-infrared assisted direct ink writing”為題發(fā)表在國(guó)際頂級(jí)期刊《Nature Communications》上。

劉仁，1980年12月生，博士，教授，博士生導(dǎo)師。江南大學(xué)化學(xué)與材料工程學(xué)院院長(zhǎng)，全國(guó)涂料和顏料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)委員，集成電路材料產(chǎn)業(yè)技術(shù)創(chuàng)新戰(zhàn)略聯(lián)盟監(jiān)事，《涂料工業(yè)》、《中國(guó)涂料》、《影像科學(xué)與光化學(xué)》編委。2011年3月于江南大學(xué)獲博士學(xué)位，曾在美國(guó)北達(dá)科他州立大學(xué)和香港中文大學(xué)開(kāi)展訪問(wèn)研究。主要開(kāi)展環(huán)保涂料、微電子化學(xué)品、復(fù)合材料和增材制造領(lǐng)域光聚合基礎(chǔ)及應(yīng)用技術(shù)研究，主持并完成國(guó)家自然科學(xué)基金、科技重大專項(xiàng)子課題、江蘇省重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目及企業(yè)委托課題20余項(xiàng)，研究成果先后獲得中國(guó)專利優(yōu)秀獎(jiǎng)、教育部科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)、江蘇省科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)和中國(guó)感光學(xué)會(huì)青年科技獎(jiǎng)等。入選江蘇省333工程高層次人才培養(yǎng)工程和江蘇省青藍(lán)工程中青年學(xué)術(shù)帶頭人，獲《涂料工業(yè)》創(chuàng)刊60周年“行業(yè)杰出人物”榮譽(yù)稱號(hào)。

圖文導(dǎo)讀

圖1. 光敏陶瓷漿料的性能

圖2. 不同光聚合條件的差異

在此，作者開(kāi)發(fā)了一種將DIW和UCAP工藝耦合在一起的陶瓷3D打印方法。利用該方法，在可控的固化速率下，利用近紅外輻照進(jìn)行按需固化，可以獲得具有柔性幾何形狀和特征尺寸的陶瓷結(jié)構(gòu)。通過(guò)調(diào)節(jié)輻照強(qiáng)度和印刷強(qiáng)度，可使被涂膠膠的表面表面不平整，而被涂膠的表面不平整，被涂膠的表面不平整，被涂膠的表面不平整，被涂膠的表面不平整，被涂膠的表面不平整。

擠壓長(zhǎng)絲的強(qiáng)度和自支撐能力的提高提高了制造精度。更重要的是，3D打印的靈活性擴(kuò)展到X-Y-Z空間，使其更容易打印低角度甚至水平(低至0度)懸垂，而不會(huì)出現(xiàn)下垂或傾斜的缺陷。NIR-DIW技術(shù)進(jìn)一步增強(qiáng)了陶瓷增材制造的靈活性和自由度，允許多材料結(jié)構(gòu)的打印，并使高縱橫比和大跨度復(fù)雜陶瓷結(jié)構(gòu)的無(wú)支撐打印成為可能。

NIR輔助DIW示意圖如圖1a所示。優(yōu)良的印刷結(jié)構(gòu)取決于油墨的適當(dāng)流變特性。印刷漿料的最大固含量高度依賴于打印機(jī)的最大擠出壓力、粉末粒度和粉末球形度。固體含量分別為72.50 wt%、75.00 wt%和77.50 wt%的配制漿料均表現(xiàn)出剪切變薄特性。

然而，在高固含量漿料中，顆粒之間的相互作用和碰撞的增加導(dǎo)致漿料粘度的增加，這將犧牲印刷速度，降低成型效率。因此，選擇75.00 wt%的漿料進(jìn)行示例驗(yàn)證。優(yōu)良的漿料應(yīng)具有優(yōu)良的觸變性能，即在高剪切時(shí)粘度和模量迅速下降，剪切停止后迅速恢復(fù)。

采用三段觸變?cè)囼?yàn)評(píng)價(jià)了75.00 wt%氧化鋁漿料從流體流動(dòng)(第二段)到彈性恢復(fù)(第三段)的轉(zhuǎn)變動(dòng)力學(xué)。從圖1b所示的剪切恢復(fù)行為可以看出，漿料的平均儲(chǔ)存模量急劇下降，從低剪切應(yīng)力(30 Pa)到高剪切應(yīng)力(1000 Pa)變化。

在第三階段30 Pa剪切應(yīng)力下，貯藏模量在10 s內(nèi)迅速恢復(fù)到第一階段的62.13%。三段觸變?cè)囼?yàn)證明，在高剪切應(yīng)力釋放后，黏度(G”> G ‘)向彈性(G ‘ > G”)的過(guò)渡是準(zhǔn)瞬時(shí)的，這有利于保持?jǐn)D壓長(zhǎng)絲的形狀。未剪切時(shí)料漿的儲(chǔ)存模量大于損失模量，結(jié)果表明：漿料在擠壓后不會(huì)立即坍塌，具有一定的保形能力，具有較高的原位養(yǎng)護(hù)保真度。

圖3. NIR-DIW的效率

圖4. 利用NIR-DIW對(duì)打印件的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和保真度進(jìn)行了評(píng)價(jià)

圖5. NIR-DIW多材料通用印刷不同漿料

圖6. 利用NIR-DIW對(duì)打印件的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和保真度進(jìn)行了評(píng)價(jià)

多材料3D打印可以將設(shè)計(jì)空間擴(kuò)展到不同的材料，無(wú)需組裝即可制造出具有多種功能特性的產(chǎn)品。與聚合物多材料增材制造技術(shù)相比，陶瓷多材料增材制造技術(shù)仍然是一個(gè)具有挑戰(zhàn)性的研究領(lǐng)域。除了陶瓷材料的光固化性能不同外，陶瓷的各向異性尺寸收縮和燒結(jié)溫度的差異也容易導(dǎo)致高溫?zé)Y(jié)過(guò)程中的翹曲、分層和裂紋。為了保證多材料組分更好的共熔工藝，通過(guò)燒結(jié)添加劑匹配不同材料的燒結(jié)溫度，調(diào)整熱處理方式和固含量。

作者展示了使用NIR-DIW打印多色陶瓷材料(圖5a, c)和離散梯度結(jié)構(gòu)的打印(圖5b)。對(duì)于有色陶瓷漿料，該成分含有2.00 wt%的鐵紅、鉻綠或3%的釔穩(wěn)定氧化鋯。通過(guò)對(duì)添加量為2.00 wt%的鐵紅、鉻綠和3%釔穩(wěn)定氧化鋯料漿的近紅外光強(qiáng)度對(duì)固化厚度的影響進(jìn)行測(cè)試，發(fā)現(xiàn)添加劑的加入影響了料漿與光的相互作用，降低了料漿的固化厚度。

測(cè)定了各種粉末的紫外-可見(jiàn)-近紅外吸收光譜，發(fā)現(xiàn)鐵紅和鉻綠在全波長(zhǎng)范圍內(nèi)保持較高的吸收水平，而3YSZ和氧化鋁在980 nm處的吸收明顯低于紫外波段。用2.00 wt%鉻綠燒結(jié)的氧化鋁由于氧化鉻與氧化鋁在高溫下反應(yīng)形成固體熔體而呈紅色。含2.00 wt%鐵紅的氧化鋁燒結(jié)后呈棕紅色。含有2.00 wt% 3YSZ的氧化鋁燒結(jié)后呈白色(圖5d)。

含2.00 wt% 3YSZ的氧化鋁與含2.00 wt%鉻綠的氧化鋁作為梯度材料共燒結(jié)后呈現(xiàn)粉紅色(圖5b)。為了驗(yàn)證獨(dú)立物體的打印能力，用NIR-DIW打印了幾個(gè)異形樣品。通過(guò)近紅外光誘導(dǎo)光固化，擠出的綠色長(zhǎng)絲具有較高的強(qiáng)度，可以在無(wú)支撐的情況下進(jìn)行打印，不會(huì)塌陷和變形，如圖6所示。

總結(jié)展望

基于NIR-DIW的無(wú)支撐增材制造技術(shù)為陶瓷增材制造設(shè)計(jì)開(kāi)辟了更高的自由度。該技術(shù)的關(guān)鍵不僅是消除了典型印刷過(guò)程中所需的支撐，而且還帶來(lái)了許多其他優(yōu)點(diǎn)，例如減少了印刷時(shí)間，材料使用量和后處理工作量。同時(shí)，成功構(gòu)建了扭力彈簧、三維彎曲和懸臂梁等高保真部分懸垂和低角度陶瓷幾何形狀。這些突破進(jìn)一步優(yōu)化了3D打印陶瓷零件的表面質(zhì)量，同時(shí)也消除了支撐結(jié)構(gòu)占用的成型空間。

在UCAP的輔助下，一旦近紅外輻射強(qiáng)度達(dá)到一定值，光敏陶瓷漿料可以瞬間固化成穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)，打印曲線可以在沒(méi)有支撐的情況下在空間中自由拉伸。印刷過(guò)程連續(xù)流暢，無(wú)需加熱和等待冷卻。它在時(shí)間和空間上都是可控的，可以快速制造異形結(jié)構(gòu)件。該技術(shù)可以提高材料利用率，增加設(shè)計(jì)自由度。

它在制備高縱橫比元件，快速印刷和多材料兼容性方面具有優(yōu)勢(shì)。雖然使用較小直徑的噴嘴可以獲得更高的打印精度，但對(duì)于單絲無(wú)搭接形成的結(jié)構(gòu)(如扭轉(zhuǎn)彈簧)，燒結(jié)后的形狀保持性明顯較差。通過(guò)優(yōu)化油墨成分和打印參數(shù)(噴嘴直徑、擠出壓力、移動(dòng)速度、光強(qiáng)等)，可以獲得更高分辨率和獨(dú)特外觀的對(duì)象。相信NIR-DIW方法將得到進(jìn)一步擴(kuò)展，無(wú)支撐生產(chǎn)的陶瓷幾何形狀將有助于產(chǎn)生更多的創(chuàng)新和增材制造技術(shù)的廣泛應(yīng)用。

文獻(xiàn)信息

3D printing of unsupported multi-scale and large-span ceramic via near-infrared assisted direct ink writing. (Nat. Commun. 2023, DOI: 10.1038/s41467-023-38082-8)

https://www.nature.com/articles/s41467-023-38082-8

原創(chuàng)文章，作者：Gloria，如若轉(zhuǎn)載，請(qǐng)注明來(lái)源華算科技，注明出處：http://www.zzhhcy.com/index.php/2023/10/06/6680e6abe7/

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